CRM系統(tǒng)：Ti - 6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制
Ti - 6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制
趙教育 宇文建鵬 陳超選 趙峰彥 李海軍
(中國船舶重工集團(tuán)公司第十二研究所,陜西興平 713102 )
摘要 采用真空自耗電極電弧爐與凝殼爐復(fù)合熔煉工藝,以及交互式鐓拔均勻化變形加工技術(shù),制備了Ti -
6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用方差法和極差法進(jìn)行均勻性檢驗,結(jié)果表明, Al、V、Fe、Si、C 5種元素的均
勻性良好。經(jīng)多家協(xié)同定值,確定的標(biāo)準(zhǔn)值準(zhǔn)確可靠。經(jīng)多種光電直讀光譜儀應(yīng)用表明,本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成線性良
好。本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性、成線性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度達(dá)到國際同類標(biāo)準(zhǔn)樣品的先進(jìn)水平。
關(guān)鍵詞 鈦合金 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 復(fù)合熔煉 變形加工 均勻性 定值
鈦合金具有比強度高,高中低溫性能好,耐腐
蝕,無磁焊接性能好等特點,是一種重要的金屬結(jié)構(gòu)
材料,對國防高新技術(shù)和武器裝備的發(fā)展有著極為
重要的作用。因此對鈦合金進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量成分控
制及測試是非常重要的。美國、日本、俄羅斯等國家
采用先進(jìn)的儀器對鈦合金的成分進(jìn)行測試,并且擁
有完善的鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系,而我國鈦合金光譜
分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尚屬空白,雖然光電光譜分析儀器
在我國許多行業(yè)特別是軍工行業(yè)已經(jīng)普及,但由于
沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而不能準(zhǔn)確地進(jìn)行鈦合金的光
譜分析,極大地制約了我國鈦合金成分分析水平的
提高。
Ti - 6Al - 4V鈦合金屬是鈦合金中用量最大、
應(yīng)用最廣的牌號,約占鈦合金用量的80%以上。筆
者按照國防專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法及JJG 1006 - 94
《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》所規(guī)定的各項要求,研制
了我國第一套Ti - 6Al - 4V鈦合金光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì),為提高光電直讀分析方法在分析鈦合金時的精
確度奠定了基礎(chǔ)。
1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
1. 1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分設(shè)計
Ti - 6Al - 4V 鈦合金對應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)牌號為
TC4,根據(jù)GB /T 3620. 1 - 3620. 2 - 1994[ 1 ] TC 4 的
成分范圍,結(jié)合光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分設(shè)計擴(kuò)展原
則,采用全元素系統(tǒng)設(shè)計方法,既考慮各個元素的相
互影響,又考慮基體的一致性,設(shè)計的鈦合金光譜分
析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分列于表1。
1. 2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備設(shè)備
(1) 500 t油壓機; (2)真空氬弧焊; (3) 50 kg真
空自耗電極電弧爐; ( 4 ) 50 kg真空自耗電極凝殼
爐; (5) 1 t或3 t自由鍛壓機; (6)煤氣加熱爐和電
加熱爐; (7)車床; (8)線切割設(shè)備等。
表1 Ti - 6Al - 4V標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分設(shè)計%
編號Al V Fe Si C O N H 雜質(zhì)
TC4 - 1
TC4 - 2
TC4 - 3
TC4 - 4
TC4 - 5
TC4 - 6
3. 50
4. 50
5. 40
6. 10
6. 75
7. 25
5. 80
5. 00
3. 50
4. 45
3. 95
2. 50
0. 40
0. 30
0. 24
0. 18
0. 12
< 0. 05
0. 30
0. 20
0. 14
0. 05
0. 09
< 0. 01
0. 18
0. 13
0. 09
0. 05
0. 02
< 0. 01
0. 28
0. 19
0. 22
0. 16
0. 13
< 0. 10
< 0. 05 < 0. 015 < 0. 40
1. 3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過程
(1)鑄錠的均勻化熔煉鑄造
鈦合金在液態(tài)屬于化學(xué)性質(zhì)非常活潑的金屬,
幾乎與所有金屬都發(fā)生反應(yīng),為此,本研究結(jié)合國內(nèi)
鈦合金的熔煉技術(shù),采用真空自耗電極電弧爐與凝
殼爐復(fù)合熔煉工藝,得到滿足設(shè)計成分要求,規(guī)格為
ª150 mm ×300 mm的鑄錠。對鑄錠沿軸線方向上、
中、下分別在1 /4、2 /4、3 /4 3處取樣,進(jìn)行化學(xué)成分
分析,分析其成分沿軸線的分布情況,分析結(jié)果列于
表2。由表2可知,鑄錠上、中、下3處成分基本均
勻。
表2 TC4 - 4鑄錠不同部位各元素的分析結(jié)果%
部位A l V Fe Si C O N H
1 /4處6. 40 4. 47 0. 14 0. 084 0. 05 0. 15 0. 033 0. 001
2 /4處6. 50 4. 43 0. 14 0. 080 0. 05 0. 15 0. 035 0. 001
3 /4處6. 50 4. 51 0. 14 0. 080 0. 05 0. 16 0. 033 0. 002
平均值6. 47 4. 47 0. 14 0. 081 0. 05 0. 15 0. 034 0. 001
標(biāo)準(zhǔn)
偏差0. 04 0. 028 0. 00 0. 001 6 0. 00 0. 004 0. 000 82 0. 000 4
(2)鑄錠的均勻化變形加工
采用交互式多頻次鐓拔變形加工技術(shù),對鑄錠
進(jìn)行開坯及均勻化變形加工,以細(xì)化鑄錠組織,進(jìn)一
步改進(jìn)鑄錠成分的均勻性。變形加工后的試樣規(guī)格
為: ª45 mm ×900 mm。車外園至ª36 mm,用線切
割加工成ª36 mm ×25 mm的試樣。金相組織分析
結(jié)果表明,均勻化變形加工后試樣組織均勻細(xì)小。
2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗
(1)檢驗方法 采用極差法和方差法進(jìn)行了均
勻性檢驗。
(2)檢驗設(shè)備 PDA5500 - Ⅱ型直讀光譜儀。
(3)檢驗過程 在用鑄錠上、中、下3段所鍛造
加工試樣(總計60塊)中,在不同部位隨機抽出20
塊試樣,在PDA5500 - Ⅱ直讀光譜儀上按一定次序
每塊試樣分別激發(fā)3次,共計60組數(shù)據(jù)。采用F法
進(jìn)行均勻性檢驗, 當(dāng)m = 19, n = 40,α = 0. 05 (m、n
分別為F分布的分子和分母的自由度,α為置信度)
時,臨界值Fa = 1. 84,當(dāng)F < Fa ,樣品均勻性合格,
檢驗結(jié)果列于表3。由表3可知, TC4 - 1～6中每
種元素均勻性檢驗結(jié)果為合格。
表3 均勻性檢驗結(jié)果
標(biāo)樣編號Al V Fe Si C
TC4 - 1 0. 62 0. 19 0. 29 0. 40 1. 12
TC4 - 2 1. 56 0. 73 0. 59 0. 44 0. 13
TC4 - 3 0. 35 0. 43 0. 12 0. 09 0. 68
TC4 - 4 0. 69 0. 67 0. 36 1. 18 0. 29
TC4 - 5 1. 50 0. 88 0. 63 1. 19 1. 55
TC4 - 6 0. 62 0. 19 0. 29 0. 40 1. 12
注:表中數(shù)據(jù)為F值。
3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值
3. 1 定值試樣準(zhǔn)備
為了確保定值試樣的代表性,將每個號的鍛坯
車外皮1～2 mm,再精車為1～2 mm寬、0. 5 mm厚
的鈦精屑,車屑時嚴(yán)格控制進(jìn)刀量和轉(zhuǎn)速,防止氧
化。將精車的鈦屑手工粉碎至2～3 mm長的短屑,
按號在密閉容器單獨保存。為了防止試樣污染,按
規(guī)定工藝對試樣進(jìn)行清洗,并用磁鐵去除可能混入
的鐵屑。
3. 2 定值單位的選擇
采用多家協(xié)同定值方式,選擇定值單位的原則
是首先選擇進(jìn)行過鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的單位,其
次選擇經(jīng)常分析鈦合金的單位。選擇了北京有色研
究總院(01) 、北京航空材料研究院( 02) 、沈陽金屬
所(03) ,沈陽黎明航空發(fā)動機有限公司( 04) 、西北
有色研究院理化檢測中心( 05) 、西安航空發(fā)動機有
限公司(06) 、西飛國際檢測中心( 07) 、撫順特殊鋼
股份有限公司( 08) 、上海材料研究所( 09) 、貴州新
藝機械廠( 10 ) 、中國船舶重工集團(tuán)公司第725 所
(11) 11家單位對本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值分析。
3. 3 定值分析方法
規(guī)定定值單位采用準(zhǔn)確可靠的分析方法,每個
元素報4個獨立的數(shù)據(jù)
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